Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе
Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 13 работ, в том числе 6 статей.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, обзора литературы, трех глав экспериментальной части, выводов, списка цитируемой литературы, приложения. Материал диссертации изложен на 152 страницах текста, содержит 28 рисунков и 18 таблиц, в списке цитируемой литературы 137 наименований.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Обзор литературы
В литературном обзоре обобщены данные о применении различных групп химических модификаторов матрицы в современной электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии при определении легколетучих элементов и для предварительного концентрирования элементов в виде их газообразных гидридов. Особое внимание уделено модификаторам на основе никеля, металлов платиновой группы, тугоплавких карбидов, органических модификаторов и углерода. Рассмотрены методы изучения механизмов действия модификаторов. Обсуждены достоинства и недостатки применения химических модификаторов в ЭТАСС.
Экспериментальная часть
Никельсодержащий активированный уголь (NiАУ) получали из активированного угля марки БАУ (ЗАО «Медисорб», г. Пермь) и растворов нитрата никеля. Были получены и изучены композиции никельсодержащего активированного уголь с различными содержаниями металла и синтезированные в различных условиях.
Исследование структурных свойств материалов проводили с использованием: установки низкотемпературной сорбции жидкого азота ASAP-2400 (Micromeritics, США); высокоразрешающего электронного микроскопа JEM-2010 (JEOL, Япония), укомплектованного EDX-спектрометром (энерго-дисперсионный рентгеновский фотоэлектронный) с рентгеновским микрозондом; рентгенофотоэлектронного спектрометра ESCALAB HP (Vacuum Generator, Великобритания).
Для изучения свойств разработанного сорбента-модификатора в работе использован атомно-абсорбционный спектрометр SpectrAA-800 с дейтериевой коррекцией неселективного поглощения, блоком электротермической атомизации GTA-100 и автодозатором PSD-97 (все «Varian», Австралия), графитовые трубки с пиропокрытием, снабженные интегрированной платформой и ограничительными ободками по ее концам. В качестве источников резонансного излучения служили лампы с полым катодом на мышьяк и сурьму («Varian», Австралия), селен и теллур («Hitachi», Япония). Режимы работы спектрометра и программа атомизатора приведены в табл.1.
Таблица 1 – Режимы работы спектрометра SpectrAA-800
и электротермического атомизатора GTA-100
| Параметр | Элемент | |||||
| мышьяк | селен | теллур | сурьма | |||
| Длина волны, нм Щель, нм Ток лампы, mA | 193,7 0,7 8,0 | 196,0 0,8 11,0 | 214,3 0,2 8,0 | 217,8 0,2 10,0 | ||
| Стадия | Темпера-тура, °С | Время выдержки, с | Поток газа, л/мин | |||
| Сушка Термическая обработка Атомизация Очистка печи | 120 150–1900 1700–2500 2600 | 20,0 10,0 3,0 3,0 | 2,0 0,5 0 3,0 | |||
Физико-химические исследования
Основа из активированного угля характеризуется высоко развитой поверхностью частиц и поровым пространством, а также высокими значениями объема и поверхности транспортных пор (мезопор) (табл. 2). Появление транспортных каналов способствует более активному взаимодействию материалов с определяемыми элементами и компонентами матрицы анализируемых проб.
Таблица 2 – Текстурные параметры разработанного Перейти на страницу:1 2 3 4 5 6 7
Орхидеи Kegeliella kupperi Орхидеи Kegeliella kupperi Этот эпифитный родственник Stanhopea заслуживает более широкого распространения. Самое необыкновенное в коллекционировании орхидей, по видимому, бесконечное ...
Оксиды. Кислоты. Основания. Амфотерность. Соли Оксиды. Кислоты. Основания. Амфотерность. Соли. ...
Пластичность мозга Пластичность мозга ...